1、對(duì)待測(cè)樣的要求
(1)待測(cè)樣應(yīng)在基體、碳?xì)浔?C/H)與標(biāo)定樣基本一致。若待測(cè)樣與硫標(biāo)樣的基體、碳?xì)浔?C/H)不一致,會(huì)造成誤差,本儀器具有自動(dòng)碳?xì)浔菴/H修正,但如果兩者之間相差較大,建議需使用與待測(cè)樣品接近的硫標(biāo)樣標(biāo)定儀器工作曲線;
(2)待測(cè)樣品應(yīng)是清晰均勻的,如果樣品有沉淀物存在,將給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)較大誤差。為了準(zhǔn)確測(cè)量,可將樣品中沉淀物濾掉后再測(cè)量;
(3)對(duì)于硫含量濃度高于5%(m/m)的待測(cè)樣,可用白油將其稀釋得到儀器硫含量分析范圍;
(4)對(duì)于粘稠性待測(cè)樣,應(yīng)用熱水加熱后,待流動(dòng)性較好時(shí)再倒入樣品杯;
(5) 倒入樣品杯中待測(cè)樣深度在3-4mm之間;
(6)高濃度的芳香族待測(cè)樣可能會(huì)溶解聚脂膜,因而待測(cè)樣倒入樣品杯后,應(yīng)快速測(cè)定。待測(cè)樣取樣方法參照標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4756)進(jìn)行。
2、儀器分析時(shí)間與測(cè)量精度的關(guān)系
儀器的測(cè)量精度定義為用同一臺(tái)儀器在相同K、b 值條件下，對(duì)同一樣品連續(xù)11次含量分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)偏差，用σ表示。測(cè)量時(shí)間為原來(lái)的幾倍，則標(biāo)準(zhǔn)偏差下降到原來(lái)的根號(hào)N分之一。若σ1為用一個(gè)單位時(shí)間，如60秒，測(cè)同一樣品11次得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差；σ2是用n個(gè)單位時(shí)間，例如n=2，則測(cè)量時(shí)間為2×60秒=120秒測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差，則它們的關(guān)系是σ2=σ1/根號(hào)N，本儀器分析測(cè)量時(shí)間為30、60、90、120、150秒五檔可選，分析時(shí)間越長(zhǎng)，S%(m/m)多次分析結(jié)果跳動(dòng)越小。儀器默認(rèn)選擇90秒檔作為測(cè)量時(shí)間。
