氟氯測定儀實驗時將水解高溫爐升溫至1100℃，往蒸氣瓶內加入約300ml水并加熱至沸騰。冷凝管通入冷水，塞緊進樣推棒橡皮塞，調節氧氣流量為400ml/min，檢查不漏氣后，通水蒸汽和氧氣15 min，此項操作每天只須進行一次。
操作步驟：按照標準進行氟、氯離子測定的前期高溫水解處理。該儀器的維護保養方法如下介紹：
日常維護
送樣機構
1、送樣桿送樣桿屬于耗材，當出現彎曲斷裂的情況后請聯系售后進行更換。
2、硅膠塞：硅膠塞屬于耗材，當中間過送樣棒的孔變大時，就會造成漏氣，需定時檢查更換。
3、石英舟：石英舟屬于耗材，當石英舟出現掉皮，斷裂現象時，請及時更換。
2高溫爐
1、加熱元件：加熱元件（硅碳管）屬于耗材，當出現溫度升溫過慢，或者不升溫時，請及時更換，當加熱元件出現打火或者異響時請斷電后加固加熱元件的電源連接線（維護時務必請專業的人員進行維護）。
2、異徑管：異徑管屬于耗材，儀器用過半年后需更換，防止異徑管出現斷裂的情況出現。當煤樣出現爆燃時，異徑管可通過高溫加熱的方式清除管壁上黑色的煤灰。
3、冷凝管：冷凝管屬于耗材，當出現破裂時請更換。如果在使用中出現爆燃現象，冷凝管會被污染，當冷凝管輕度污染時，可直接用洗瓶沖洗內管，諾出現重度污染時可用酸液進行侵泡，或者更換新的冷凝管。
